金精化工厂(多图)-CAS 3236-71-3双酚芴批发

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芴酮的制备方法：

化学药剂 氧化法

在对氧杂环 已二烯—水溶液中、在少量三丁基锡氯化物存在下， 用次酸钠氧化芴在室温下反应 24 小时， 与次酸钠分子比为 1∶ 1， 芴酮收率 86% 。对芴用， 特丁基等氧化剂进行氧化， 收率均在 80% 以上。

空气液相氧化法

利用 3- 和少量脂肪酸为溶剂， 用 CO—Mn—Br 催化剂， 在 0. 5～1. 0MPa， 110—150℃下反应， 取得了 较好的结果， 利用 空气为氧化剂， 在碱金属氢氧化物溶液中加入相转移催化剂， 在 40～50℃反应 4～5 小时芴酮收率分别为 86% 和 92% 。

空气气相氧化法

空气通过 V—Fe 系催化剂后， 芴酮收率可达 86% 。利用 V- Fe- Cs 催化剂对芴的 空气气相催化氧化 进行了 研究， 使芴酮的选择性达到98% 。我们利用多年的气相氧化的 经验， 利用 固定床对芴催化气 相氧化进行了 研究， 粗收率达到了 100% ， 取得了 较好的结果。

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芴和芴酮低共熔点的测定

在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °C下， 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料， 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中， 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案， 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺， 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现， 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是可靠的。

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目前芴酮制备工艺主要有三种主要方法 ： 气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法 。

空气气相氧化法原理是采用 固定床管式反应器 ， 芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应 ， 反应物经凝华 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空气气相氧化法有 ： 芴汽化后和空气 的混合物在 V —Fe 系催化剂催化下可以得到芴酮为主的混合物 ； 芴以气态形式同空气在高于 380 oC 的固相催化剂床层 中反应 ，芴很容易发生深度氧化 ， 生成各种难 以分离的杂质 。

芴的气相氧化反应是 由平行反应和连串反应组成 的发杂反应 ，反应过程 中会放出大量的热 ， 不仅使反应过程不易控制 ， 还会造成过度氧化 ， 且反应时间常 ， 反应温度高， 催化剂制备昂贵 ， 相 比至下液相氧化法具有反应温度低 ， 反应选择性转化率高 、 过程中不会发生不可控反应 、 反应装置简单和一次性投资低等优点 ， 因此不仅适于小规模生产 ， 生产灵活性也很高 。

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