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工业芴结晶升、降温及操作对产品的影响:芴馏分与溶剂按照一定比例投入结晶器内,将进行结晶操作。首先对生产升降温进行调试。通过操作方法可以看出,结晶操作影响因素分为以下:升降温速率;结晶过程为晶体成长过程,经过试验与生产操作发现。 进料后升温至 65℃, 然后进行自 然降温, 收率和质量高, 但所需时间较长。
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工业芴组份的测定:定量分析:
本试验所用定量分析方法为面积法。FID检测器为质量型检测器, 输出信号的大小取决于单位时间内进入检测器物质的量。 当进样量一定时, 峰面积与流速无关。 流速加大时, 单位时间内进入检测器物质的量增多, 峰高增大, 但峰形变窄, 因而峰面积不变。 故本试验以峰面积定量。
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工业芴的制备方法:熔融结晶法由于受控制条件及设备条件的限制,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发,一般只能将芴纯度提高到 98%左右,三相结晶法精制工业芴效果尚可,但待芴纯度达到 99.2%左右时,再继续提高纯度将受到限制,新溶剂结晶法,经过三步操作,芴纯度可达 99%以上,若再精制一次芴纯度可达 99.5%,且收率较高。通过对以上三种不同方法的研究与比较,掌握了工业芴精制过程中影响产品纯度和收率的因素,同时也获得了优的精制方法及佳的工艺路线。
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