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芴酮制备方法
根据权利要求1或2的芴酮制备方法,其特征在于所述的钒钾触媒制作过程为在600ml水中加入10~30g草酸制成浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g偏钒酸铵和13.9~87.0g硫酸钾,使钾和钒的原子比≈0.8~5 ,溶解后浸入300ml浮石,经漫泡、转匀后,在70C和120C温度下进行二次烘干各3~5小时。
本发明属于精细化工领域,特别涉及用汽相催化氧化方法由芴制备工业芴酮和工业芴酮的精制方法。
芴酮是一种重要的化工原料,可以用作为、染料和功能性高分子化合物的原料。现有的由芴制备芴酮的方法可分为液相方法和汽相方法两种类型。液相方法有用做溶剂的(C.A.1958),有用二甲亚砜做溶剂的(US3875237).液相法的缺点在于使用和排出液态废料,会造成环境污染,因此,液相法的应用受到限制。汽相方法不排出液相废料,不污染环境,适合于工业应用。
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对芴酮 的生成:
分光光度法 测定 离解 常数以 35%乙醇水溶液作溶剂 , 试剂配成 l0一smol/L浓度 , 试样 以 HCI和 NaOH 溶液调节 pH 值, 以 NaAc. HAc, Na2HPO. 和 NaH O. 作缓冲液, 离子强度 用饱和 NazSo4溶液控制, 试样分别 在 751型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 , 部分数据 的吸收光 谱见 图 1, 根据 同一 波长下 ,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯现货, 光 密度 与 pH 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 . 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 , 取其平 均值 . 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 : pK =2.14.pK2=5.86, pK 8.79。 pK. =1 1.68.
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1.由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。
3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。
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