99%芴甲醇厂家-金精化工生产厂家(图)

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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反应很快完成; TLC检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料时机无关.

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芴酮的汽相氧化生产和精制过程为:

1)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应，冷却成纯度为90~95%的工业芴酮。

2)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。

根据权利要求1的芴酮制备方法，99%芴甲醇厂家，其特征在于所述的工业芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化钠水溶液中，在50~100C温度下恒温1~5小时，并不断搅拌，然后冷却千燥，完成精制过程.

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1.由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:以工业芴为原料，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，以含氧气体为氧化剂，在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加，初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。

3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴，初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。

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