CAS NO 82911-69-1批发-金精化工(推荐商家)

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9一芴酮的合成工艺 ， 以工业芴为主要原料 ， 加入适当催化剂和溶剂 ，物料进入反应釜内加热溶解 ，经过反应釜外循环 ， 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 ， 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮； 具体步骤如下 ：

1 ) 在反应釜内 ， 将工业芴在 40 ～80 温度下溶解于溶剂 中 ， 加人催化剂 ， 常压下在反应釜内进行搅拌 ， 至完全溶解 ；

2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 ， 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ；

3 ) 反应结束后 ， 将物料冷却结 晶， 通过离心机分离结晶体及母液 ；

4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ；

5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 ， 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 ， 釜底为粗芴酮 ；

6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮， 进行重结 晶处理 ， 得到芴酮 ， 再经干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧气的流量为 0．04 ～l m ，氧化时间 为 1 —5 h ：

所 述 的物料 的质 量 比为 芴 ： 溶 剂 ： 催 化 剂= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99％ ， 9一芴 酮 产率> 85％。

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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反应很快完成; TLC检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料时机无关.

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芴酮的汽相氧化生产和精制过程为:

1)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应，冷却成纯度为90~95%的工业芴酮。

2)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。

根据权利要求1的芴酮制备方法，其特征在于所述的工业芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化钠水溶液中，在50~100C温度下恒温1~5小时，并不断搅拌，然后冷却千燥，完成精制过程.

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