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乙炔基溴化镁合成方法
小心地压紧禾计泡器,通入氮气将制得的温热溶液压入500毫升漏斗中,乙炔基溴化镁多少钱,然后继续通氮以除尽溶液上面的空气,塞紧漏斗,装在1升烧瓶上。
烧瓶.中加入200毫升精制的四氢吠喃,搅拌,以每小时15一20升的速率通入乙块(注),5分钟后,一次加入约5毫升乙基嗅化镁溶液,几乎立即出现容易与较大的乙炔气泡相区别的乙烷气泡。
气泡减少后,分批连续地加入乙基溴化镁溶液直至加完为止,约需3小时。
将反应温度升高至室温以上5一10℃。
制得的乙炔基溴化镁溶液可直接用于下一步反应。
存储方法
2-8°C,密闭,阴凉干燥处保存
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格氏试剂及相关反应
格氏试剂通过或芳基卤化物与金属镁之间的反应生成卤化物的活性顺序为I>Br>CI>F,实际应用中以碘化物和溴化物居多。
如果后续反应需要较高的反应温度,可以用THF替代作为反应溶剂(因为这些溶剂中的氧可以稳定镁试剂)。
格氏试剂的制备通法为:将卤化物溶解在或四氢呋喃中,滴入装有镁屑的烧瓶中,加入一颗碘或1,2-二澳乙烷作为引发指示剂。先滴入少量卤化物,用吹风机加热,平顶山乙炔基溴化镁,引发反应,待碘褪色后,继续滴入卤化物的溶液,保持反应体系微沸,乙炔基溴化镁哪家好,直至反应完成。
活化试剂一般包括碘、或1,2-二澳乙烷。
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格氏试剂制备生产注意要点
如果是由于水分的影响,使反应不能正常进行,现象会变成白色(或乳白色)浑浊,就需十分注意,应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。
如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料,引发后放热十分剧烈,染料中间体乙炔基溴化镁,可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等,及时开夹套冷却水降温,可以适当的减少冲料产生的概率。
格氏制备活性基本上是I>Br>Cl,但价格也是如此,所以生产上能选用Cl的原料制备,就尽量选用Cl原料,引发剂可以选择Br取代的物料,这样我们引发剂的用量可以适当的增加,使反应能更顺利的进行,而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。
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