




高压法生产工艺条件稳定,成本较低,产品质量高,三元材料过滤洗涤二合一,但仍存在着原材料消耗高、间歇生产成本高。整个反应过程均为间歇操作,连续化机械化程度较低,终促进剂M与溶剂采用离心机脱除或萃取、固液分离、干燥在多个独立的设备内完成,操作较为繁琐,石墨过滤洗涤二合一,存在操作劳动量大,操作环境差,产品质量不稳定等弊端。而且在存在下离心机的使用增加了安全风险。同时,废水排放多,用电负荷高,高压合成的废气H2S以及过剩的CS2没有回收,排放的污染严重。因此,进一步提高产品的收率、降低成本、节能减排等成为急需解决的难题。
“三合一”对各种物料都有良好的适应性,特别适用于难以过滤的浆料和、有毒、易挥发、易污染等物料的处理,集过滤、洗涤和干燥三合一等操作于一体。因此,除了制药行业,“三合一”还是、食品、化工、染料等工业部门固液分离的理想设备。
其实,从设备名字就可以看出,“三合一”的操作流程包含过滤、洗涤、干燥。具体而言,过滤一般采用加压过滤或抽真空过滤,过滤处理能力可以根据物料滤饼特性来区分。
抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,京山过滤洗涤二合一,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,硅过滤洗涤二合一,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
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