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工业芴组份的测定方法的准确度:
按色谱操作条件调整好仪器, 对配制的四组标样, 分析其芴含量, 测定结果见下表1。从试验得到数据来看, 误差较小,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯报价, 回收率满足大于98%的分析要求。 因此, 此方法完够满足工业芴测定的分析要求。
方法的精密度
对样品进行平行试验, 以检验其重复性和再现性。因根据色谱定量分析规定, 试样浓度大于30%,允许标准偏差应小于2. 0%。 而我们测定的标准偏差为0. 11。 因此, 采用本方法可以满足工业芴的分析要求。
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工业芴组份的测定:
仪器操作条件选择:氮气(载气)流量选择:
载气的流量对色谱柱的分离效果影响较大。载气流速过高, 对一些组份分离不好, 流速过低,分离效果较好, 但分析时间较长。 在柱温为130℃ 的条件下, 分别对载气压强为70KPa、76KPa、80KPa时进行试验。通过试验得出载气流量计压强为76KPa。
氢气流量选择:当载气流速固定时, 氢气流量增大, 响应值先增大, 然后又降低。
空气流量选择:空气除了提供氧助燃外, 还能带走离子室中的H20、 C02, 起到清扫作用。 由于氧气在燃烧过程中和试样组分形成CHO+, 因此离子化效率与氧气量有密切关系。 响应值随空气流速增加而增加, 当空气增加到一定流速, 响应值不变。
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煤焦油中含芴为1.5—2.0%, 主要分布在洗油和I蒽油馏分中。 我厂洗油馏分中含芴为5.0一7.0%, 所以我厂洗油加工装置每年处理的洗油中含有总量约为240多吨的芴资源。 如何开发寻求合适的生产工艺将这部分资源转化成工业芴产品, 从而创造更多的经济价值, 便成为一个重要的课题。

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