9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家-金精化工厂家现货

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9一芴酮的合成工艺 ， 以工业芴为主要原料 ， 加入适当催化剂和溶剂 ，物料进入反应釜内加热溶解 ，经过反应釜外循环 ， 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 ， 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮； 具体步骤如下 ：

1 ) 在反应釜内 ， 将工业芴在 40 ～80 温度下溶解于溶剂 中 ， 加人催化剂 ， 常压下在反应釜内进行搅拌 ， 至完全溶解 ；

2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 ， 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ；

3 ) 反应结束后 ， 将物料冷却结 晶， 通过离心机分离结晶体及母液 ；

4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ；

5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 ， 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 ， 釜底为粗芴酮 ；

6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮， 进行重结 晶处理 ， 得到芴酮 ， 再经干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧气的流量为 0．04 ～l m ，氧化时间 为 1 —5 h ：

所 述 的物料 的质 量 比为 芴 ： 溶 剂 ： 催 化 剂= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99％ ， 9一芴 酮 产率> 85％。

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精制芴酮的制取

取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中，在50~100C温度下恒温1~5小时，并不断搅拌，然后冷却千燥，完成精制芴酮过程。

按照本发明的芴酮制备方法，原料芴可以是任何种类的芴，对原料的纯度也没有很严格的限制，一般大于60%，优选大于80%，含分子氧的气体优选压缩空气。

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由芴制备9-芴酮的方法，以工业芴为原料，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，通入含氧气体为氧化剂，在反应温度为70 ~ 83"C的条件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

我们以芴酮的产率为指标，以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了L9(34)正交试验，得到较优的反应条件为:反应温度56"C，催化剂与芴的质量比0.4%，空气流量150mL/min。

试验表明，用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的，芴氧化反应的较优条件为:反应温度56C，催化剂与芴的质量比0. 4% ，空气流量150mL/min，芴酮产率可达92. 1%，粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。

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