CAS NO 82911-69-1价格-吕梁孝义金精化工

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芴酮制备方法

已公开的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用钒酸镁和硫酸钾的方法(Zh Pyirl Khim 35 ，693- 696 ，CAS NO 82911-69-1价格，用和的方法(化工杂志56(6)413- 416) ，用、一氧化硅和硫酸钾的方法(US- - 2956065)，用钒、钛和碱金属的方法(JP-A一60-233028).发明申请96123084.3公开了一种通过使芴和一种含分子氧的气体的汽相催化氧化生产芴酮的方法.

本发明的目的是提供一种采用通过浸泡、转匀、烘干和焙烧等过程组成浸涂工艺制作的含钒触媒，将熔化的芴滴入压缩空气流中，空气流流经装有触媒的反应器完成氧化反应生成工业芴酮，再通过碱金属氢氧化物溶液进行提纯而获得精制芴酮的制备方法。

按照本发明，在制作钒钾触媒时，含钾化合物选用硫酸钾;制作钒锡触媒时，含锡化合物选用氯化亚锡;制作钒钛触媒时，含钛化合物选用偏钛酸或钛酸或二氧化钛。

按照本发明的芴酮制备方法所述的惰性载体选用浮石或碳化硅或氧化铝或二氧化硅等惰性物质，形状可为鞍形、柱形、柱粒形等，粒径可选用3~ 15mm，优选3~10mm。

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芴酮是芴的重要衍生物， 是染料、 感光材料中间体的合成原料。 由芴氧化制备芴酮采用相转移催化技术， 以空气为氧化剂， 反应本身符合原子经济性反应的标准， 是一种绿色合成方法。

在本课题组的前期研究中， 发现芴与芴酮可形成共熔体， 开发了以产物芴酮作为溶剂的相转移催化氧化芴制备芴酮的新方法。 为寻找新方法的理论支持， 笔者设计了近似测定芴与芴酮的低共熔点及其组成的实验方法。 该实验方法简单、 快速、 易于操作， 适合作为基础化学的教学实验。

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芴和芴酮共熔点的测定：

试剂的精制

将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。

试样的配制

称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量， 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合， 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中， 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制， 尽量使其成为均匀的细粉状混合物， 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。

用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量， 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。

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