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工业芴组份的测定:
仪器操作条件选择:氮气(载气)流量选择:
载气的流量对色谱柱的分离效果影响较大。载气流速过高, 对一些组份分离不好, 流速过低,分离效果较好, 但分析时间较长。 在柱温为130℃ 的条件下, 分别对载气压强为70KPa、76KPa、80KPa时进行试验。通过试验得出载气流量计压强为76KPa。
氢气流量选择:当载气流速固定时, 氢气流量增大, 响应值先增大, 然后又降低。
空气流量选择:空气除了提供氧助燃外, 还能带走离子室中的H20、 C02, 起到清扫作用。 由于氧气在燃烧过程中和试样组分形成CHO+, 因此离子化效率与氧气量有密切关系。 响应值随空气流速增加而增加, 当空气增加到一定流速, 响应值不变。
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工业芴的色谱操作条件及谱图处理参数:检测器: 氢火焰离子化检测器(FID);毛细管柱内载气(氮气) 流速: 1.2mL/min;燃气(氢气) 流速: 40mL/min;助燃气(空气) 流速: 400ml/min;尾吹气(氮气) 流速: 30mL/min;分流比: 56 : 1。

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工业芴现有生产工艺以下缺点:(1)由于洗油馏分中芴含量仅有25~35%,故在间歇蒸馏过程中将产生大量的前馏分氧芴馏分、芴前馏分、芴后馏分、残油等,蒸馏的流程较长,需要消耗大量的能源;(2)不利于芴资源在芴主馏分中的集中,大量芴资源损失在氧芴馏分、芴前馏分、芴后馏分和残油中,造成资源的浪费。
在25℃搅拌45分钟使二氧化碳释放完全,然后加入足以使水层为弱酸性的含有适量柠檬酸的35毫升水溶液。分出有机层,用镁干燥,在25℃用旋转蒸发器浓缩,残余液经减压蒸馏,得到二碳酸二叔丁酚无色液体产13。

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