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对芴酮 的生成:
把 10g三醋酸一1, 2, 4-_酷加热溶于 170ml 50%的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时, 加入 5g对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 8ml硫 酸. 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 3~4周. 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物, 以少量乙醇洗涤三次. 用 80ml蒸馏水把沉 淀物移人烧杯. 在 70t2~80℃下持续搅 拌 lh, 趁热抽滤, 红色沉 淀物 用 温水洗 涤, 干燥 , 产量 2.6g.
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芴与芴酮价格便宜、 易得、 毒性小。 芴与芴酮共熔点的发现过程体现了认真观察、 思考实验现象的重要性。 芴与芴酮的共熔点测定实验的操作步骤中涵盖了固体化合物的重结晶操作、 混合物试样配制、 熔点测定、 实验数据处理等多项基本技能训练内容。 本实验能培养学生严谨、 认真的科学态度。
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芴酮制备方法:
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。
3)待水分蒸发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程。
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。
5)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。
6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒,由于经过浸泡,触媒物质渗透到载体的所有缝隙中,并经烘干、焙烧后,和载体紧密地结合在一起,同时由于经过转匀处理,触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面,显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明,按照本发明的方法所制作的触媒,使用寿命可达3~4年,比现有技术提高2倍以上,适合于工业应用。
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