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以9-苏酮和盐酸轻胺为原料,加入9 -酮摩尔量一半的 K,CO,在95%乙醇中回流反应3 h,经简单后处理,可得9-苏酮肪纯品,收率超过 95%,高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/L HCl调节酸度,水浴 70 C还原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品,此还原条件未见文献报道。上述合成方法,成本低廉,操作简便,可十克级或百克级合成,显示了广阔的工业应用前景.
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对芴酮 的生成:
分光光度法 测定 离解 常数以 35%乙醇水溶液作溶剂 , 试剂配成 l0一smol/L浓度 , 试样 以 HCI和 NaOH 溶液调节 pH 值, 以 NaAc. HAc, Na2HPO. 和 NaH O. 作缓冲液, 离子强度 用饱和 NazSo4溶液控制, 试样分别 在 751型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 , 部分数据 的吸收光 谱见 图 1, 根据 同一 波长下 , 光 密度 与 pH 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 . 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 , 取其平 均值 . 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 : pK =2.14.pK2=5.86, pK 8.79。 pK. =1 1.68.
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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验, 在实验教学实施中, 可灵活选择内容, 分层次以如下三种方式进行教学:
(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。
(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容, 教师预先不告知共熔点及组成数据, 让学生自己得到结论, 并验证结论。
(3) 设计成大学生创新实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外, 引导学生查阅资料, 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验, 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容, 又可以强化本科生的科学研究思维训练。
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