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芴酮是芴的重要衍生物, 是染料、 感光材料中间体的合成原料。 由芴氧化制备芴酮采用相转移催化技术, 以空气为氧化剂, 反应本身符合原子经济性反应的标准, 是一种绿色合成方法。
在本课题组的前期研究中, 发现芴与芴酮可形成共熔体, 开发了以产物芴酮作为溶剂的相转移催化氧化芴制备芴酮的新方法。 为寻找新方法的理论支持, 笔者设计了近似测定芴与芴酮的低共熔点及其组成的实验方法。 该实验方法简单、 快速、 易于操作, 适合作为基础化学的教学实验。
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一种芴酮制备方法,包括触媒的制作过程、通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺,包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段,在漫泡过程中进行搅拌,不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有稳定的催化作用,使用寿命长达3~4年,并能制备精制芴酮。
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9-芴酮肟还原条件
肟还原为胺的方法很多,氢负离子还原法(如NaBH,LiAIH,)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺,目前一般采用-稀醋酸还原法,但操作繁杂,双酚芴批发厂家,耗时较长,因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.
为了优化9 -芴酮肟的还原条件,作者仔细研究了还原反应条件,采用Zn粉还原法,试验了NaOH,HCO2 NH。, NH,CI,NaHSO, HCI调节酸度; Mg粉还原法,以HCO2NH,调节酸度;氢负离子型还原剂,如NaBH, ,NaBH4/ ZnCl2 ,NaBH。/ LiCl, NaBH:/SnCl2,LiAIH4;以及其他还原剂,如,H2-Pd/C,Na-CH3OH.溶剂使用了THF,水,一水和五种体系;温度试验过40,70,80,100 C;也改变过投料顺序和投料方式,发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应,双酚芴,可以顺利制得9 -芴胺盐,收率较好,纯度很高,操作简便.为进一步提高还原效果,本研究还试验了投料比的影响,发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).
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