HF溶液定制：
广东言仑生物科技有限公司专注高活性异戊基溴化镁THF溶液（0.5M-3.0M定制），采用Schlenk真空灌装技术确保水氧含量＜10ppm。产品分子式C?H??BrMg，密度0.92 g/cm3，适用于合成中酮类定向还原，收率高达93%±2%。我们提供从100mL安瓿瓶到200L不锈钢桶的全规格包装，配套-20℃冷链运输方案。高校及药企客户批量订购50L以上，可享免费工艺验证服务。
异戊基溴化镁制备方法及步骤
反应原理
异戊基溴化镁（IsopentylmagnesiumBromide）是一种格氏试剂，由异戊基溴（1-溴-3-甲基丁烷）与金属镁在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中反应制得：
$$﹨ce{(CH3)2CHCH2CH2Br+Mg->[(CH3)2CHCH2CH2MgBr]}$$
---
实验步骤
1.仪器与试剂准备
-仪器：干燥三颈烧瓶（配机械搅拌器）、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计、氮气/气保护系统。
-试剂：
-异戊基溴（无水处理，分子筛保存）
-镁屑（活化处理：稀盐酸清洗→水洗→乙醇洗→烘干）
-无水乙醚或THF（钠丝/二苯甲酮指示剂至蓝色）
-少量碘晶体（引发反应）
2.反应装置搭建
-将三颈烧瓶、冷凝管、滴液漏斗在烘箱（120℃）干燥30分钟，趁热组装，通惰性气体（N?/Ar）置换空气。
3.投料与引发反应
-向烧瓶中加入镁屑（1.1当量）、少量碘晶体和10%体积的溶剂。
-缓慢滴加异戊基溴（1.0当量）与剩余溶剂的混合液（约5-10mL），微热（40℃水浴）至溶液变浑浊并放热（碘紫色消失），表明反应引发。
4.主反应控制
-保持惰性气氛，将剩余异戊基溴溶液缓慢滴入反应体系（控制滴速维持微沸）。
-反应温度：乙醚体系（35-40℃），THF体系（65-70℃）。
-滴加完毕，升温回流30分钟至镁屑完全消失。
5.终点判断与保存
-终点：反应液呈灰色均相，无镁屑残留。
-保存：冷却至室温，惰性气氛下密闭避光储存（短期使用），或滴定浓度后用于后续反应。
异戊基溴化镁作为重要的格氏试剂，其浓度与纯度直接影响反应效果。广东言仑生物采用严谨的检测流程确保质量，步骤如下：
一、安全防护与样品准备
*全程在惰性气体（气/氮气）保护下操作，隔绝空气、湿气。
*实验员佩戴护目镜、防腐蚀手套，在通风橱内进行。
*使用干燥玻璃器皿，取样前确保样品溶液均一、无沉淀。
二、双滴定法检测(方法)
1.总镁量测定(碘量法)：
*移取定量样品溶液(VsamplemL)，注入盛有过量已知浓度碘标准溶液(CI2mol/L，VI2mL)的锥形瓶。
*充分反应：`R-MgBr+I?→R-I+MgBrI`
*用标准硫酸钠溶液(CNa2S2O3mol/L)滴定剩余碘，淀粉指示终点(蓝色消失，消耗Vt1mL)。
*计算总镁摩尔数：`n总Mg=(CI2*VI2-CNa2S2O3*Vt1)/1000`
2.活性镁量测定(酸滴定法)：
*另取一份等量样品溶液(VsamplemL)，加入过量标准盐酸溶液(CHClmol/L，还原酮用异戊基溴化镁2.0M乙醚，VHClmL)。
*充分反应：`R-MgBr+HCl→RH+MgBrCl`
*用标准溶液(CNaOHmol/L)回滴剩余盐酸，酚酞指示终点(粉红色出现，消耗Vt2mL)。
*计算活性镁摩尔数：`n活性Mg=(CHCl*VHCl-CNaOH*Vt2)/1000`
三、结果计算与报告
*浓度计算：
*活性镁浓度`C活性(mol/L)=n活性Mg/(Vsample/1000)`
*总镁浓度`C总(mol/L)=n总Mg/(Vsample/1000)`
*纯度评估：比较`C活性`与`C总`。理想情况下两者接近，差异显著表明存在水解或氧化杂质。
*报告：清晰标注样品信息、检测日期、活性镁浓度(mol/L)、总镁浓度(mol/L)及任何观察到的异常现象。
关键点：
*惰性环境：全程严格隔绝空气、水汽是成功关键。
*平行实验：建议进行2-3次平行测定，取平均值，确保结果可靠性。
*试剂标定：所用标准溶液(碘、硫酸钠、盐酸、)必须预先标定。
*异常处理：若`n活性Mg`显著低于`n总Mg`，提示试剂可能部分失活。
本流程通过双滴定法测定活性镁与总镁含量，为广东言仑生物生产的异戊基溴化镁提供可靠的质量控制数据，确保其在合成反应中的优异性能。
盐城还原酮用异戊基溴化镁2.0M乙醚-言仑生物经验丰富(图)由广东言仑生物科技有限公司提供。“格氏试剂”选择广东言仑生物科技有限公司，公司位于：广东省广州市黄埔区志诚大道302号205房，多年来，言仑生物科技坚持为客户提供好的服务，联系人：龚先生。欢迎广大新老客户来电，来函，亲临指导，洽谈业务。言仑生物科技期待成为您的长期合作伙伴！