




地嗪酸作为合成地嗪钠的关键中间体,在现有技术中,市场上销售的地嗪酸产品的纯度不够高,对其下游产品地嗪钠的纯度有一定的影响,无法满足生产地嗪钠厂家的需求,因此,有必要针对其提纯方法进行进一步的研究。
目前,高纯度菌素类原料药地嗪钠的制备方法一般采用溶媒法工艺,具体步骤为:
(1) 将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中,得到异辛酸钠的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合搅拌溶清,脱色,得地嗪酸溶液;
(3) 将上述的异性酸钠乙醇溶液与地嗪酸溶液混合,析出地嗪钠固体。
(4) 用无水乙醇和洗滤饼,抽滤,得到地嗪钠湿料;过滤干燥。
然而在长期的生产实践中,发现制备出来的地嗪钠存在:颗粒比较小、成粉末状;静电大、流动性不好、做试剂时分装困难;且乙醇残留大等缺点。该工艺仍需进一步改进。
结晶干燥是金盐银盐生产中的重要环节,直接影响产品的质量分数。云锡铜业之前采用的生产工艺过程是将结晶和干燥分成两个独立的生产步骤,行结晶工序,得到的晶体转移至干燥工序。但在实际生产过程中暴露出了很多问题影响了产品的回收率和质量,主要表现在以下几个方面:
(1) 工艺流程过多,增加了控制难度。在金盐生产中一次结晶出的金盐纯度无法达到金盐所要求的质量分数,要提高金盐的产品质量,就须进行重结晶。
(2) 其生产流程就是在结晶设备中初次结晶,然后洗涤过滤,加热溶解,经过管道进入第二次结晶设备中,进行重结晶,得到的结晶体在转送到干燥设备中进行干燥。金盐产品仅在结晶干燥这个环节就要在不同设备中不断的输送,而且整个过程比较繁琐,给控制上增加了难度。银盐的结晶干燥虽然只需进行一次结晶,但将这两个步骤分开,降低了生产效率也是不可取的。

除草剂草铵现有提纯工艺
(1) 制备浓缩液
1-(乙氧基酰)-溶液经盐酸回流酸解后,得到草铵盐酸盐反应液,甾体激素类药物过滤洗涤干燥三合一,然后将草铵盐酸盐反应液减压蒸馏除去稀盐酸,得到浓缩液A;向浓缩液A中加入氨水,调节pH为5~10,分散均匀后升温继续保温搅拌,然后减压蒸馏除去水,得到浓缩液B;
(2) 草铵粗品结晶和固液分离
向浓缩液B中加入浮选溶剂醇,升温分散均匀后,降温,然后继续搅拌至物料分散均匀;在15~50℃浮选温度下,将搅拌均匀的物料缓慢放入溜槽之中,物料通过溜槽之后,由于主成分和副盐分的比重差异。
(3) 草铵提纯 过滤洗涤干燥
滤饼用浮选溶剂醇洗涤两次,滤液入收集罐与含主成分的醇溶液混合;将收集罐中的含主成分的醇溶液转移至回收釜中减压蒸馏脱溶,然后加入含水,升温分散均匀后,通氨气调pH大于等于8,降温,固液分离,滤饼用含水清洗两遍后烘干,即得终产品草铵。
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