在选择碳、氮、氧稳定同位素测定（δ13C，δ1?N，δ1?O）的标准品时，匹配测试需求至关重要，这直接关系到数据的准确性、可比性和溯源性。选择需基于以下要素：
1.待测样品性质与基质：
*碳(δ13C)：区分有机碳（如植物、土壤有机质、生物组织）和无机碳（如碳酸盐、DIC）。有机碳标准品常用USGS40(L-谷氨酸)、USGS41(富集谷氨酸)、IAEA-CH-6(蔗糖)或IAEA-600()。碳酸盐标准品则用NBS19(大理岩)、IAEA-CO-8(方解石)或IAEA-CO-9(钡方解石)，它们直接溯源至国际基准VPDB。
*氮(δ1?N)：区分不同形态（总氮、硝态氮、铵态氮、有机氮）。常用标准品包括IAEA-N-1(硫酸铵)、IAEA-N-2(硫酸铵)、USGS32()、USGS34()、USGS40(L-谷氨酸)、IAEA-NO-3()。这些均溯源至大气氮气(AIR)。
*氧(δ1?O)：区分水、碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐、、有机物等。水样标准品（VSMOW2，SLAP2，GISP）溯源至VSMOW。碳酸盐标准品（NBS19，IAEA-CO-8）溯源至VPDB。（USGS34，USGS35）、硫酸盐（IAEA-SO-5，IAEA-SO-6）、磷酸盐（NBS120c）各有标准品。注意：水（VSMOW）和碳酸盐（VPDB）的δ1?O标度不同，需按标准方程转换。
2.目标同位素比值范围与精度要求：
*覆盖范围：标准品应能覆盖或紧密包围样品预期的δ值范围。例如，测量富集1?N的样品（如示踪实验），需选用高δ1?N值标准品（如USGS34）。
*精度控制：高精度研究需选择δ值认证不确定度小的国际一级标准品（如NBS19，VSMOW2）。日常分析可用次级工作标准品（经一级标定），但必须定期用一级标准品校准。
*高低值配对：推荐至少使用两个δ值差异明显的标准品（一高一低）进行仪器校准和漂移校正，以覆盖更宽的动态范围并提高数据可靠性。
3.分析方法与仪器校准：
*方法兼容性：确保标准品形态与样品前处理和分析方法兼容。例如，EA-IRMS测总有机碳氮需用固体有机标准（如USGS40，USGS41）；GasBench-IRMS测水δ1?O需用经CO?平衡的水标准（如VSMOW2，SLAP2）。
*校准点：标准品的δ值应能有效界定样品δ值区间。对于连续流系统，标准品与样品应在相同条件下运行（如进样量、燃烧/转化效率）。
匹配策略总结：
1.明确样品类型和待测同位素形态。（有机碳？碳酸盐？总氮？？水？）
2.选择与样品基质和同位素形态相匹配的品系列。（如有机C/N用USGS40/41系列；碳酸盐用NBS19系列；水氧用VSMOW/SLAP系列）。
3.根据样品预期δ值范围，选择至少两个（一高一低）覆盖该范围的标准品。高精度研究优先选用一级标准品。
4.确保标准品与所用分析方法（前处理、仪器平台）兼容。
5.建立严格的实验室工作标准品体系，所有工作标准品必须定期溯源至国际一级标准品。
6.在每批样品分析中穿插运行标准品，进行仪器漂移校正、精度评估和标尺化。
原则：标准品的选择必须保证测试结果的准确性（接近真值）、精密度（重复性好）和可比性（不同实验室、不同时间的数据可相互比较）。忽视标准品的匹配性，将导致系统误差，使宝贵的同位素数据失去科学价值。因此，投入时间精心选择和验证标准品，是获得可靠同位素数据不可或缺的基础。
同位素测定样品量：液体样品取 1mL 还是 5mL？不同机型要求对比。
同位素测定液体样品量选择：1mLvs5mL与仪器要求对比
在稳定同位素（如δ13C，δ1?N，δ1?O，δ2H）或性同位素（如1?C，3H）测定中，液体样品量的选择（常见于1mL或5mL）并非随意，而是需要综合考虑分析目标同位素、仪器类型、样品基质、所需精度以及具体实验方法。不同仪器平台对样品量的要求差异显著，关键在于样品引入方式、检测原理和灵敏度。
对比：仪器类型与样品量要求
1.稳定同位素质谱仪及其联用系统
*典型仪器：元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)，气相色谱-燃烧/热转化-IRMS(GC-C/TC-IRMS)，同位素含量测定费用多少，液相色谱-IRMS(LC-IRMS)。
*样品引入方式：样品通常需转化为纯净气体（如CO?，N?，H?）或在线分离后转化为气体引入质谱离子源。
*样品量要求：
*1mL更常见：尤其对于浓度较高的样品（如DOC溶液、富集培养液、植物提取液）。系统（如EA，GC，LC）通常只需微克至毫克级的元素（C，揭阳同位素含量测定，N，O，H）即可获得的δ值。取1mL样品通常足以提供远超检测限的元素量。过大的体积（如5mL）可能导致：
*溶剂效应：大量水或其他溶剂在EA中会瞬间产生巨大蒸汽压，干扰燃烧/还原反应，甚至损坏反应管或色谱柱（在LC/GC中）。
*盐分/基质干扰：高盐样品取5mL会引入更多非目标盐分，可能堵塞反应管、污染催化剂、降低转化效率或产生干扰峰。
*进样限制：EA的自动进样器通常设计为固体或少量液体（微升级到几十微升），大体积液体（如5mL）无法直接进样，必须预先浓缩或干燥处理。
*5mL的情况：主要用于浓度极低的样品（如贫营养水体、大气降水）。此时取1mL可能所含目标元素量不足，导致信号弱、精度差。但取5mL后，几乎总是需要预先浓缩（冷冻干燥、真空离心浓缩、吹扫捕集等）到适合仪器进样的体积（如几十到几百微升）或形态（固体）。直接进样5mL液体到EA/GC/LC-IRMS是不可能的。
2.液体闪烁计数器
*典型仪器：液体闪烁计数器(LSC)。
*检测原理：直接测量样品中性核素（如3H，1?C）衰变发出的射线在闪烁液中的荧光。
*样品量要求：
*5mL(或更大)更常见：LSC的测量瓶（闪烁瓶）标准容量通常是6mL或20mL。样品需要与闪烁液混合。
*灵敏度：性活度低的样品（如环境水样中的3H），增加样品体积是提高可探测到的总衰变事件数、改善计数统计和降低探测限的直接有效方法。取5mL比取1mL能显著提高信噪比和测量精度。
*淬灭校正：样品体积变化（1mLvs5mL）会影响淬灭程度（样品基质对荧光的吸收或干扰），但现代LSC有完善的淬灭校正程序（如SIS，SQP(E)）能有效补偿。
*直接兼容：5mL液体样品可以直接加入装有适量闪烁液的6mL或20mL闪烁瓶中混合测量，无需复杂的前处理（除了可能的酸碱调节或除色）。1mL样品虽然也可以，但对于低活度样品，其统计误差会更大。
总结与决策建议：
*对于IRMS类仪器(EA，GC，LC)：优先考虑1mL。这是且安全的起始量，尤其对浓度不极低的样品。它能有效避免溶剂、盐分和基质干扰，符合仪器进样要求。仅在样品浓度极低、1mL无法提供足够元素量时才考虑取5mL，但必须预行浓缩处理。
*对于LSC：优先考虑5mL(或仪器允许的兼容体积)。增加样品体积是提高低活度样品测量灵敏度和精度的关键策略。标准闪烁瓶设计容纳这个体积，操作简便。
*关键考量因素：
*目标同位素及浓度/活度：低浓度/低活度倾向于更大体积（LSC）或浓缩后体积（IRMS）。
*样品基质：高盐、高有机物、有色样品需谨慎，大体积可能加剧干扰（IRMS）或淬灭（LSC）。有时需稀释（IRMS）或优化淬灭校正（LSC）。
*分析方法标准：严格遵循所采用的标准操作程序或文献方法的规定。
*仪器具体配置与限制：务必查阅仪器操作手册或咨询工程师，确认特定型号对液体样品体积、形态和前处理的明确要求。不同厂商、型号甚至同一型号的不同应用模式（如EA-IRMS测水样δ1?Ovsδ2H）可能有特殊规定。
终原则：没有统一的。选择1mL还是5mL，必须基于具体的分析任务（同位素种类、精度要求）、样品特性（浓度、基质）和关键的是，所使用的特定仪器的技术规格与进样要求。在不确定时，咨询仪器工程师或参考针对同类样品和仪器的成熟方法是明智之举。
---
对于同位素含量测定（尤其是金属同位素、性同位素等）的水体样品，选择合适的保存容器至关重要，以防止目标同位素被容器壁吸附或发生其他反应导致浓度变化。以下是关键信息：
容器材质：避免吸附的两种关键材质
1.高密度聚乙烯(High-DensityPolyethylene，HDPE):
*优点：
*惰性表面：HDPE具有高度非极性的碳氢聚合物结构，表面活性位点少，对大多数金属阳离子（如Pb，Cd，Cu，Zn，U，Th，Ra等）、阴离子（如I?，PO?3?等）以及许多有机分子的吸附作用非常微弱。
*广泛适用性：是环境水样（地表水、地下水、海水）、饮用水等用于痕量金属和性核素分析的标准容器材质，尤其适用于ICP-MS、α/β能谱等分析。
*耐用性：具有良好的机械强度和化学稳定性（耐酸、碱、盐），不易。
*成本效益：相对便宜且易于获得。
*注意事项：
*确保使用全新、未经污染的瓶子。
*对于某些极痕量分析或特定有机物，可能需要选择纯度更高的级别（如“痕量金属级”或“核级”）。
*避免使用含有回收料的HDPE瓶，以防杂质渗出。
2.聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，PTFE):
*优点：
*惰性：拥有所有聚合物中的表面能和强的化学惰性。其碳-氟键异常稳定，几乎不吸附任何物质，包括难处理的离子（如Hg2?）和疏水性有机化合物。
*超高纯度：非常适合超痕量分析、对吸附极其敏感的同位素（如某些形态的、铂族元素）或要求洁净的场合（如高纯水分析）。
*耐高温和强腐蚀性试剂：可用于需要强酸（王水、HF）保存或消解的样品。
*缺点：
*昂贵：成本远高于HDPE。
*加工困难：不易制成形状复杂的容器或大口径瓶。常见的PTFE容器形式是瓶子、广口瓶或用于分装储存的小瓶。
*柔软易变形：纯PTFE较软，不如HDPE坚固耐用，不适合需要频繁运输或承受较大压力的野外采样。
*应用：通常用于实验室内的样品分装、储存或消解，或在野外采集对吸附要求极高的特殊样品时使用。FEP（氟化乙烯，PTFE的一种）材质的瓶子柔韧性更好，更接近HDPE瓶的使用体验，但成本仍然很高。
为什么避免其他材质？
*玻璃(Glass-尤其是钠钙玻璃)：
*主要问题：吸附和离子交换。玻璃表面富含硅羟基(-Si-OH)，是强吸附位点，极易吸附金属阳离子（如Pb2?，Cu2?，Zn2?，Al3?等）。玻璃中的金属离子（如Na?，K?，Ca2?，B3?）也可能溶出或与样品离子交换，改变样品组成和同位素比值。硼硅玻璃（如Pyrex）耐热性好，但吸附问题依然显著，不推荐用于痕量金属同位素分析。
*例外：对于某些特定分析（如溶解无机碳的δ13C分析、水本身的δ1?O/δ2H分析、氚分析），使用玻璃瓶（有时需化处理）是可以接受的，因为目标物（水分子、CO?）不易被吸附。但需严格评估。
*低密度聚乙烯(LDPE):虽然比玻璃好，但比HDPE更软、更易透气（可能损失挥发性组分），且其分子结构不如HDPE紧密，理论上对某些物质的吸附或渗透可能略高于HDPE。HDPE通常是更优选择。
*聚(Polypropylene，PP):耐化学性好，但硬度和脆性可能不如HDPE，且对某些痕量元素的吸附性能可能略逊于HDPE。有时用于替代，但HDPE仍是标准推荐。
*聚碳酸酯(Polycarbonate，PC):通常不推荐，可能含有双酚A等添加剂，且对某些离子可能有吸附。
*金属容器：禁止，极易发生污染和吸附。
样品保存关键要点（与容器选择同样重要）：
1.容器预处理：所有容器（尤其是新瓶）必须经过严格的清洗程序。标准流程通常包括：用实验室级洗涤剂清洗→大量自来水冲洗→稀酸（如10%HNO?）浸泡数天→大量超纯水冲洗→干燥（清洁环境下风干或烘干）。对于痕量分析，清洗要求极其严格。
2.酸化保存(对于大多数金属同位素)：采集后立即酸化样品是防止吸附和水解沉淀的方法。通常使用高纯(HNO?)酸化至pH<2(通常0.5%-2%v/v)。酸能将金属离子稳定在溶解态，并质子化容器表面位点减少吸附。务必使用高纯酸！
3.样品瓶装满：采样时尽量装满容器，同位素含量测定多少钱一次，减少顶空（空气），以降低氧化风险或挥发性组分的损失。
4.避免污染：采样过程严格防止引入外来污染（手、灰尘、采样设备）。使用厂家预清洗并密封的采样瓶。采样时戴无粉手套。
5.冷藏/避光：根据分析目标物的要求，样品采集后可能需要立即冷藏（4°C）或冷冻保存，并避光，以抑制微生物活动和光化学反应。运输过程也需保持低温。
6.尽快分析：即使采取了保存措施，样品也应尽快运抵实验室进行分析。保存时间取决于目标同位素和分析方法。
总结：
*、的材质是HDPE(高密度聚乙烯)瓶。它对大多数同位素的吸附性低，耐用且经济。
*对于吸附问题极其严重或要求超痕量分析的同位素，PTFE(聚四氟乙烯)是惰性的选择，尽管成本高昂且使用不便。
*避免使用普通玻璃瓶保存金属或易吸附同位素的水样。
*容器材质的选择必须与严格的清洗程序、恰当的酸化保存（对金属同位素）、冷藏、避免污染等措施相结合，才能确保样品在分析前保持原始的同位素组成和含量。
揭阳同位素含量测定-中森检测收费合理-同位素含量测定指标由广州中森检测技术有限公司提供。广州中森检测技术有限公司坚持“以人为本”的企业理念，拥有一支高素质的员工队伍，力求提供更好的产品和服务回馈社会，并欢迎广大新老客户光临惠顾，真诚合作、共创美好未来。中森检测——您可信赖的朋友，公司地址：广州市南沙区黄阁镇市南公路黄阁段230号（自编八栋）211房（办公），联系人：陈果。